按從下到上,從左到右的順序組裝好整套裝置。再將待蒸餾混合液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,注意不要倒的過滿而使液體從支管流出。
加入幾粒沸石以防止暴沸,安裝好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的支管口部位。
用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后開始加熱。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
蒸餾裝置玻璃件注意事項:
在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液體暴沸。
溫度計水銀球的位置應與支管口下端位于同一水平線上。
蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于1/3。
冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除后再行蒸餾。
如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。